【专题】化妆品生产工艺基础：染发及发用类化妆品的质量控制

2011-4-18 15:41| 发布者: 海平| 查看: 567| 评论: 0

摘要: 【专题】化妆品生产工艺基础（11）第十一部分染发类产品的生产及发用类化妆品质量控制染发剂作为化妆品用于美化人们的生活已有几百年的历史，早在我国宋朝以及古希腊、埃及和罗马时期，就开 ...

【专题】化妆品生产工艺基础（11）

第十一部分染发类产品的生产及发用类化妆品质量控制

       染发剂作为化妆品用于美化人们的生活已有几百年的历史，早在我国宋朝以及古希腊、埃及和罗马时期，就开始用植物染料进行染发。随着时代前进的步伐，人们对美容化妆的要求越来越高，植物染发的色泽已远不能满足人们染发的要求，因而相继出现了用各种化学物质进行染发的染发剂。
      染发制品的类别可根据染发的牢固程度和产品形式进行分类。按染色的牢固程度可分为暂时性、半永久性和永久性3类；而按产品的形式，又可分为液状、乳状、膏状、粉状、香波型等几种，而一般都是以染发后色泽留滞在头发上时间的持久性来进行分类并确定其用途。
      ①暂时性染发剂的牢固程度很差，不耐洗涤，一般只是暂时粘附在头发表面作为临时性修饰，经一次洗涤就全部除去，常用于染发后修补鬓发或供演员化妆用。
      这种染发剂常采用能有效地沉积在头发表面且不会渗入到头发内部的染料，可以用碱性染料、酸性染料、分散性染料或金属染料，例如：偶氮类、蒽醌、三苯甲烷、吩嗪或苯醌亚胺。
      ②半永久性染发剂：半永久性染发剂能耐洗发剂数次洗涤(5-6次)，并可保持色泽3-4周；这类染发剂的染料能透入至毛发皮质中而直接染发，并不需要用氧化剂，可以将毛发染成各种不同的鲜艳色泽。半永久性染发剂一般使用对毛发角质亲和性的低分子量染料，主要有硝基苯二胺、硝基氨基苯酚、氨基葸醌以及它们的衍生物。
      ③永久性染发剂：永久性(氧化型)染发剂是染发制品中最重要的一类，其染料不仅遮盖头发表面，还能深入至发质内部。按不同比例混合偶合剂和染料等得到一系列不同色调的染发剂，染发后能保持40-50d以上不会被洗发剂洗去，即使用发油、喷发胶等化妆品，既不变色，也不溶出，并经得起阳光照射。
      该类染发剂所用的是低分子量的染料中间体。在其配方组成中所用的其他中间体常常达10种以上，它是一种申染料基体(通常是对位或间位的芳香族二胺)、颜色调节剂和稳定剂的混合物。这种混合中间体不单独使用，而是与显色剂或氧化剂混合使用，通常是用等量的6％过氧化氢混合涂敷。当对位或间位芳香族二胺染料中间体与显色剂混合涂于头发后，氧化生成醌亚胺卜与偶合剂等再进一步氧化反应，生成所需的色泽，其过程约需30min左右，然后把过量染发剂从头发上洗去。目前，氧化型的永久性染发剂在国内外已普遍使用于美容院和家庭染发。
      最普遍用于永久性染发剂的染料是对苯二胺、对氨基酚、邻氨基酚等。单用这些染料是不够的，有时还需用其他染料，配用一定的介质和中间体，形成染发基质，在碱性条件下即经氧化剂氧化后生成不同色调而进行染发。因氧化型染发剂对皮肤具有一定的刺激性和过敏性，因此，在染发前必须先做皮肤接触试验。
      市售的氧化型染发剂有多种形式：粉状、液状、膏状及染发香波等。虽然形态不同，但它们的主要原料类似。几乎所有的氧化型染发剂都是采用2剂包装，一剂是含有染料的基质或载体，另一剂是氧化显色剂。使用时，将两剂等量混合，然后均匀地涂敷于头发上，过30-40min后用水冲洗干净，便能将原来的白色头发或灰白头发染成黑色或其他颜色。
      ④粉状染发剂大多采用单一的苯二胺染料，添加一些增稠剂等辅助剂配制而成，染发后色泽呈乌黑，但无光泽，看上去不太自然。
      ⑤液状染发剂一般以溶剂作染料载体，与氧化剂混合后呈水状，因是液体产品，染发时，不易粘附在头发表面，但易沾染皮肤和衣服。
      ⑥膏状染发剂．在其基质中添加一些增稠剂、表面活性剂等添加物，使之与氧化剂混合后呈粘稠状或半流态状胶体，其特点是容易粘附在头发表面，有利于染料分子渗透到发质内部，并且不易玷污皮肤和衣服，染发后具有色泽真实、自然的特征。
      ⑦香波型染发剂一般是在含酸性表面活性剂的香波中溶入水溶性染料，表面活性剂宜用非离子型或两性离子型，染发香波的使用比较简单。染发香波的粘度一般较低，染时只要将香波倒在头发上，然后使之均匀，待显色20min左右后，头发用水冲洗即可，因为染发香波使用简单，适合在家庭中使用。
      1．拟定配方应注意的事项
      拟定染发剂的配方一般要考虑以下因素：
      ①染料中间体的组成；
      ②染料变色的速度；
      ③pH值；
      ④安全性问题；
      ⑤染发后的头发损伤程度。
      氧化型染发剂多数采用2剂型的发膏或染发香波。举例如下：

      膏状染发剂配方(质量/%)
        油醇                   20
        EDTA二钠            0.2
        异丙醇                 16
        聚氧乙烯烷基酚醚    3
        氨水(28％)            7
        油酸                   16
        二乙醇二乙醚         3
        蒸馏水              余量
      将油醇、异丙醇、氨水、油酸在室温时混合均匀，并且将EDTA二钠溶解于二乙醇二乙醚、聚氧乙烯烷基酚醚于水中，分别加热至65-70℃，混合后乳化。在50-55℃时再加入染料中间体，冷却至室温时再用少量氨水调节pH值至9-11。
      染发香波配方(质量/％)
        油醇               15
        EDTA二钠        0.5
        油酸               20
        亚硫酸钠         0.5
        可溶性羊毛脂     3
        氨水(28％)      10
        丙二醇           12
        去离子水         29
        异丙醇           10
      将油醇、油酸、可溶性羊毛脂、异丙醇一起混合均匀，并且将EDTA二钠、亚硫酸钠溶解于丙二醇、水、氨水溶液中，分别加热至65-70℃，混合搅拌，在50℃时加入染料中间体，搅拌至室温时，用适量氨水调整pH值至9-11。
      染料中间体的选择至关重要，用不同种的染料中间体配伍，就得到不同的色泽，氧化生成灰黄至黑色。下面介绍一些不同色体的染料组成。

        染料中间体         黑色  黑色  黑色  棕色  棕黑色
        对苯二胺             2     1.7    2.7    0.1     0.8
        2,4二氨基苯甲醚   1     0.9     0.4
        间苯二酚            0.2    0.2    0.5    1.2     1.6
        邻氨基酚                    0.6    0.2    0.1     1.0
        对氨基酚                                     0.2     0.2

        染料中间体      浅棕色   金棕色   亚麻色   灰色
        对苯二胺         0.56     0.08     0.15    0.15
        间苯二酚         0.8        0.1       1        0.8
        对氨基酚         0.2                  0.2     0.15
        邻氨基酚         0.28     0.04       0.2       —
        2，4--'氨基苯甲醚硫酸盐            0.01    0.07
        硝基对苯二胺    0.04     0.4       0.04
        2-硝基-4-氨基苯酚        0.4

    下面是几个染料组成配方供参考。
        配    方                      黑色   浅棕色   浅金棕色   亚麻色

        染料基体                     70      70        70        70
        亚硫酸钠                    0.4     0.4       0.4       0.2
        EDTA                       0.2     0.2       0.2       0.2
        对苯二胺                   1.56    0.4       0.23      0.06
        间-二氨基苯甲醚硫酸盐 0.78    0.02
        4-硝基邻苯二胺          0.02    0.04                0.08
        2-硝基对苯二胺                     0.01
        邻氨基苯酚                0.48    0.02
        对氨基苯酚                                     0.55      0.02
        间苯二酚                   0.2      0.3       0.14      0.03
        邻苯三酚                              0.6       0.3       0.08
        @-萘酚                                          0.01
        28％氨水                    适量    适量      适量      适量
        染料基质加                 100     100       100       100
    染料基质为载体，并可根据所需配制的剂型而任意调整，可配制成液体、膏状或香波型；亚硫酸钠为
抗氧剂；EDTA为鳌合剂；氨水为碱；对苯二胺、邻氨基酚、对氨基酚为主要染料中间体，对苯二胺用作深色配方中的主要中间体，对氨基酚、邻氨基酚用作栗色系统配方的主要中间体；间二氨基苯甲醚硫酸盐为蓝色偶合剂；@-萘酚为红色偶合剂；4-硝基邻苯二胺、@-硝基对苯二胺为硝基染料；间苯二酚、邻苯三酚为调整剂。
    氧化剂多选用过氧化物作活性物，其中过氧化氢又是采用得最多的活性物成分，一般配制成6％浓度的过氧化氢。当过氧化氢浓度大于6％时，容易引起皮肤灼伤，6％过氧化氢不仅是氧化染发剂中的氧化剂，也是一种漂色剂，又可用来漂色头发，根据不同剂型也同样可配制成水状、乳液、膏状等剂型。
      水状氧化剂(质量/96)
      过氧化氢(30％)      20
      去离子                  80
      稳定剂、增稠剂     适量
      pH值调节剂     调节pH值至3-4
      将稳定剂、增稠剂溶解于水中，随后与30％过氧化氢混合搅匀，然后用pH值调节剂调整pH值至3-4。
      乳液、膏状氧化剂配方(质量／96)
                                  乳液        膏状
        十六醇                 2.5         10
        聚氧乙烯硬脂酸酯   2.5         2.5
        去离子水            77.86       70.36
        过氧化氢            17.14       17.14
        磷酸调节pH值           3.5-4
      制备方法：十六醇、聚氧乙烯硬脂酸酯一起加热至70℃，去离子水加热至72℃，将去离子水缓慢地加入上述混合物中，用机械搅拌乳化，大约搅拌至室温时，缓慢搅拌至冷却，并补充少量的水分，再加入过氧化氢，随后加入磷酸调节pH值至3.5-4.0。
      2．制造操作应注意的事项
      配制时应适当控制染料中间体的添加温度。染料添加温度一般控制在50-55℃左右，染料中间体添加温度低，可防止在制备中因温度偏高而发生中间体的自身氧化。染发剂是一个相当不稳定的产品，生产、贮藏条件的变化，都易促使产品发生变化。染发过程，本身是一个化学反应趋向完成的过程，配制生产过程中，应尽量控制其反应条件，降低反应速率，染发剂在氧化剂存在下，即能进行反应，故配制时，应尽量避免与空气接触，降低可。能反应的可能性。用填充惰性气体(如氮气)来隔离染发剂与空气接触，以保证制备时抑制染料中间体的氧化。另外，氧化剂本身也是一个不稳定的产物，当温度偏高时，极易分解失氧，极大的影响染色效果，故应严格控制氧化剂的添加温度，一般制备时在室温时添加氧化剂。
      染发过程因为在碱性条件下进行，头发膨胀使其结构疏松，便利于染料的渗透，同时对头发角朊也有一定的影响，因此在拟定染发剂配方时，应加入一些头发调理剂，最大限度地减少头发的损伤程度。

      四、发类化妆品质量控制
      (一)发油的主要质量问题和控制方法
      发油的主要质量问题是透明度差和经过数月后有香精析出。
      1．透明度差
      原因1：白油或包装玻璃瓶中含有微量水分。
      控制方法：不使贮存白油的容器中漏入水分，保持包装的玻璃瓶干燥。
      原因2：白油的运动粘度高，含有少量蜡分，如24号白油5℃时略呈浑浊，或因香精的溶解度差，很可能在10℃时透明度差。
      控制方法：采用低粘度及中等粘度的白油，选用在白油中溶解度好的各种单体香料所配制的香精。
      2．贮存数月后有香精析出
      原因：发油贮存数月后有香精析出，是香精用量过多或香清在白油中溶解度差。
      控制方法：制造时先将白油加愠，然后加入香精，充分搅拌使香精溶解。选用香气较好的香精，减
少香精用量，配制发油多数采用玫瑰型的香精。
      (二)发蜡的主要质量问题和控制方法
      1. 植物发蜡的主要质量问题和控制方法
      (1)有油脂气味
      原因：油脂有气味，没有经过脱臭精制，另一个原因是原料贮存时间过长，酸败后产生的气味。
      控制方法：选用蓖麻油的酸价<2，用水蒸气在真空情况下将蓖麻油脱臭，水蒸气冷凝后的容积与蓖麻油容积之比，约为4-5:1，可除去蓖麻油的大部分油脂气味。
      (2)贮存1-2年后有酸败气味
      原因：发蜡中含有微量水分，或贮藏在室温较高处，都会促使发蜡产生酸败。
      控制方法：保管原料和制造发蜡过程中，避免漏入水分，因为蓖麻油能溶解微量水分，水分能促使油脂酸败。不要用铁制容器和工具。
      2．矿脂发蜡的主要质量问题和控制方法
      (1)发蜡在冷天“脱壳”
      原因：发蜡浇瓶后，室温过低或保温条件不好，发蜡冷却速度过快，发蜡收缩。另一原因是玻璃瓶不够干燥或内含有微量水分；还有白凡士林的蜡分含量过多、过硬也会导致“脱壳”。
      控制方法：①浇瓶后的发蜡冷却速度控制在12-18h；②玻璃瓶要烘干，白凡士林的水分要除净；③
白凡士林过硬，要适当加入少量高粘度的白油调节。这样，发蜡熔点降低，可能导致发蜡热天“发汗”渗油，因此，主要在于选择白凡士林的“原料质量”。
      (2)发蜡在热天“发汗”
      原因：白凡士林中含有石蜡成分或白凡士林熔点过低，在热天室温较高时会导致发蜡表面有汗珠状油滴渗出，称为“发汗”。
    控制方法：为了控制热天发汗渗油，较理想的方法是严格注意选择白凡士林的质量，其次是加入天然地蜡或鲸蜡。天然地蜡的吸油性能很好，其加入量以控制在热天基本上不“发汗”为度，否则，发蜡过于粘稠，使用时的展开性能就差。
      (三)发乳的主要质量问题和控制方法
      1. 油/水型发乳的主要质量问题和控制
      (1)发乳的乳化不稳定，在瓶子底部有水析出
      原因1：采用乳化剂的HLB值平均值过高，使发乳粘度降低，日久后有半透明状的水析出。
      控制方法：所用乳化剂的HLB值要接近油脂原料所需的HLB值，选择适宜的“乳化剂对”将发乳调整至适当的粘度，，既有利于发乳稳定，又使在梳理头发时容易展开。
      原因2：搅拌锅热交换率低，发乳冷却速度太慢，搅拌时间过长，延长了结胶后的剪切时间，使发乳的粘度降低，热天容易产生此问题。
      控制方法：采用刮壁搅拌机，提高热交换效率，减少搅拌肘间，可略提高发乳粘度和乳化稳定度。
      原因3：原料规格有变化，十六-十八混合醇或其他蜡分熔点偏低，白油的粘度偏低，白凡士林熔点偏低等因素，都会使发乳的粘度降低。
      控制方法：稳定原料质量，加入少量水溶性树脂，既增加发乳粘度，又使水和油的界面膜更趋于稳定。
      (2)经过-15℃冷冻发粗
      原因：所用乳化剂的HLB值过低，另一原因是发乳的粘度过高。
      控制方法：所用乳化剂的平均HLB值接近油脂原料所需的HLB值，当乳化剂的HLB值提高后，发乳的粘度即下降。
      (3)发乳颜色泛黄
      原因1：发乳中的白凡士林用量过多，发乳经阳光照射后容易使颜色泛黄。
      控制方法：：减少白凡士林用量，加入抗氧剂和金属离子络合剂EDTA钠等。
      原因2：香精配方中含有容易变色的单体香料，日久后色泽变黄。
      控制方法：测试各种单体香料在发乳中的色泽稳定性。
      (4)香气变淡、变味
      原因：选用某些单体香料不适当，它在油/水型发乳中不稳定，或某些香料质量差，纯度不够。
      控制方法：分析各种单体香料在发乳中的香气稳定性，控制单体香料质量。
      (5)敷用于头发梳理时有“白头”
      原因：选用原料和“乳化剂对”不够恰当。
      控制方法：避免采用硬脂酸钾皂为乳化剂，选择恰当的“乳化剂对”。
      2．水/油型发乳的质量问题和控制
      (1)发乳表面渗出油分
      原因1：发乳长期在40℃烘箱耐热试验，表面凹处略有油分渗出为正常现象，如果表面渗油分过多，主要是配方问题。
      控制方法：调整配方，根据所用原料选择适当“乳化剂对”，采用吸油性能好的天然地蜡。
      原因2：发乳冷却搅拌时，停止搅拌温度大于30℃，此时内相水珠分散程度不够，需要继续搅拌。
      控制方法：控制停止搅拌的温度在25-28℃，再用均质搅拌机剪切，加强内相分散，或三滚机研磨。
      (2)冷天渗水
      原因1：地蜡用量过多，或其他蜡分用量过多，粘度过高。
      控制方法：适当减少地蜡和其他蜡分用量。
      原因2：停止搅拌温度大于30℃。
      控制方法：控制停止搅拌温度25-28℃，加强内相水分的分散程度。
      (3)发乳的外观发粗
      原因：也是因为停止搅拌温度大于30℃的缘故。
      控制方法：控制停止搅拌温度25-28℃，在真空条件下经过均质搅拌，控制搅拌至适当细度和粘度，或三滚机研磨，再在真空条件下搅拌脱除空气。

      (四)染发剂的主要质量问题和控制方法
      染发剂是一个易变化的产品，怎样控制其质量是至关重要的。在染发剂制备和贮存过程中一般要考虑以下几个因素。
      1．染料的组成
      对染发剂来说，染料的组成是一个关键。染料中间体选择的优劣，直接关系到染色的效果好坏。染料中间体本身不是一个纯粹的物质，而是一个化合物，故应先根据染料中间体氧化反应后可能产生的色泽来选择。另外，因染料中间体含有少量的不同位置取代基的异构物，即氧化生成的产物也不同，生成不同色泽，影响到染色效果，这样，就要求染料中间体的质量要得到保证，即做到越纯越好，应尽量做到产品原料符合质量要求。
      2. 氧化剂中活性物的含量
      氧化剂是染发剂的另一主要组成，氧化剂中活性物的浓度，直接影响到染料中间体在染发过程中氧化反应的完全程度。如果氧化剂中的活性物含量偏低，则氧化反应进行得不完全，可能生成比原采拟定的色泽要偏浅，因反应完成得不完全，在其他介质的影响下，还有可能反应继续进行，但染发后的色泽不稳定，达不到原定的效果。反之，如果氧化剂中的活性物含量偏高，氧化反应可能是进行完全了，但是氧化剂本身对头发既有氧化作用又有漂白作用，就有可能发生漂白作用与氧化作用同时进行的情况，而且氧化剂中活性物的含量偏高，将大大地增强对头发角质蛋白的破坏力，加剧了头发的损伤程度。同样达不到理想效果。另外，膏状染发剂或染发香波多采用过氧化氢作氧化剂的活性物，过氧化氢本身就是一个相当不稳定的物质，极易分解失氧，只有在酸性条件下才比较稳定，故在配制过氧化氢溶液时应适当控制氧化剂的pH值。如果氧化剂的酸度偏低，过氧化氢不稳定易分解；酸度偏高，虽然减缓了过氧化氢的分解速度，但与染料基质部分混合后减低了游离碱的含量，同样要影响到染色的效果。在配制时调节氧化剂的pH值至3.0-4.0，但是光靠控制pH值来稳定氧化剂是远远不够的，必须再加入一些稳定剂，以阻滞氧化剂的自身分解速度。
      3．游离碱的含量
      染发剂的游离碱含量也是影响质量的关键。如果pH值偏高，在碱性条件下头皮易膨胀，有利于染料中间体对头发的渗透，同时染料在碱性下易氧化变色，加速染色速度；然而在染发过程、中，碱性较强的染发剂容易引起皮肤的刺激，同时贮存时也会加速染料中间体的自身氧化速度，缩短保质期。如果pH值偏低，氧化反应进行得不完全，则同样弓I起染色效果减弱。一般将染料的组成部分的pH值控制在9-11左右。
      4．染浴的粘度
      染发剂染浴的粘度，在制备操作时也应控制到一定的指标，因为染浴的粘度同样牵涉到染发的效果。如果粘度偏低，在染发过程中，易造成沾染头皮、衣服，染发剂的膏体也不易粘附在头发表面，容易造成染发不均匀，影响染色的效果。应适当提高染发剂的粘度，使得染发剂的膏体既能粘附在头发表面，又不滴落在衣服上，还能在包装时易于装灌。一般用粘度计来测量其粘度，包括染料组成、氧化剂，以及染浴的粘度。可根据不同的剂型选择所需的各种粘度。
      5. 染发剂的贮存稳定性
      染发剂的架试寿命一般为1年，在0℃、40℃分别架试2个月不变质，即可认为相当于室温架试1年；在架试过程中，要定期检测染发剂的各个质量指标是否符合要求。

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文章评论

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2010-07-26 zouyaxiong

评：真诚拜师。。本人想学化妆品生产技术有招徒弟的联系我。。QQ39777721

2010-05-09 rzjh2010

评：理论性太纯了

2009-11-06 wfyxjm

评：谢谢

2009-04-23 王珍梦蝶

评：能传些关于染发膏的配方吗?

2009-04-23 王珍梦蝶

评：1剂:                           去离子水                47.90    2剂:               去离子水                   71.50
                   过氧化氢(30%)                    16.00
    聚乙二醇（6）鲸蜡硬脂醇及硬脂醇               3.90
              聚乙二醇（25）鲸蜡硬脂醇               3.50

2009-04-23 王珍梦蝶

评：1剂:               去离子水                47.90
                        白矿油                 5.20
                   氨水（25%）               5.00
聚乙二醇（6）鲸蜡硬脂醇及硬脂醇               3.90
       聚乙二醇（25）鲸蜡硬脂醇               3.50
                 硬脂酸单甘油酯

2009-03-07 风中的承诺

评：能告诉我超高离子烫的配方吗？

2008-10-26 xielong

评：真的是很不错

2008-05-15 hblihua126